Doseganje visokokakovostne rasti kristalov SiC z nadzorom temperaturnega gradienta v začetni fazi rasti

Uvod

Silicijev karbid (SiC) je polprevodniški material s širokim pasovnim presledkom, ki je v zadnjih letih pritegnil veliko pozornosti zaradi svoje izjemne zmogljivosti pri visokonapetostnih in visokotemperaturnih aplikacijah. Hiter napredek metod fizičnega prenosa hlapov (PVT) ni samo izboljšal kakovosti monokristalov SiC, temveč je tudi uspešno dosegel izdelavo 150 mm monokristalov SiC. Vendar pa je kakovostSiC rezineše vedno zahteva nadaljnje izboljšave, zlasti v smislu zmanjšanja gostote napak. Znano je, da obstajajo različne napake v gojenih kristalih SiC, predvsem zaradi nezadostnega razumevanja mehanizmov nastanka napak med procesom rasti kristalov SiC. Nadaljnje poglobljene raziskave procesa rasti PVT so potrebne za povečanje premera in dolžine kristalov SiC, hkrati pa povečajo stopnjo kristalizacije, s čimer se pospeši komercializacija naprav na osnovi SiC. Da bi dosegli visokokakovostno rast kristalov SiC, smo se osredotočili na nadzor temperaturnega gradienta v začetni fazi rasti. Ker lahko plini, bogati s silicijem (Si, Si2C), med začetno fazo rasti poškodujejo površino kristalnega semena, smo v začetni fazi vzpostavili različne temperaturne gradiente in se med glavnim procesom rasti prilagodili temperaturnim pogojem konstantnega razmerja C/Si. Ta študija sistematično raziskuje različne značilnosti kristalov SiC, vzgojenih z uporabo spremenjenih procesnih pogojev.

Eksperimentalne metode

Rast 6-palčnih kroglic 4H-SiC je bila izvedena z uporabo metode PVT na substratih s C-ploskvami pod kotom 4° zunaj osi. Predlagani so bili izboljšani procesni pogoji za začetno fazo rasti. Temperatura rasti je bila nastavljena med 2300-2400 °C, tlak pa je bil vzdrževan pri 5-20 Torr, v okolju plina dušika in argona. 6-palčni4H-SiC rezineso bili izdelani s standardnimi tehnikami obdelave polprevodnikov. TheSiC rezineobdelali v skladu z različnimi pogoji temperaturnega gradienta v začetni fazi rasti in jedkali pri 600 °C 14 minut, da bi ocenili napake. Gostota jedkanih jamic (EPD) na površini je bila izmerjena z optičnim mikroskopom (OM). Vrednosti polne širine pri največji polovici (FWHM) in slike preslikave6-palčne SiC rezineso bili izmerjeni s sistemom za rentgensko difrakcijo visoke ločljivosti (XRD).

Rezultati in razprava

Slika 1: Shema mehanizma rasti kristalov SiC

Da bi dosegli visokokakovostno rast monokristalov SiC, je običajno treba uporabiti vire prahu SiC visoke čistosti, natančno nadzorovati razmerje C/Si ter vzdrževati konstantno temperaturo in tlak rasti. Poleg tega sta ključnega pomena zmanjševanje izgube zarodnega kristala in zatiranje nastajanja površinskih napak na začetnem kristalu v začetni fazi rasti. Slika 1 prikazuje shemo mehanizma rasti kristalov SiC v tej študiji. Kot je prikazano na sliki 1, se parni plini (ST) transportirajo do površine zarodnega kristala, kjer difundirajo in tvorijo kristal. Nekateri plini, ki niso vključeni v rast (ST), se desorbirajo s površine kristala. Ko količina plina na površini začetnega kristala (SG) preseže desorbirani plin (SD), se proces rasti nadaljuje. Zato je bilo ustrezno razmerje plin (SG)/plin (SD) med procesom rasti proučeno s spreminjanjem položaja RF grelne tuljave.

Slika 2: Shema pogojev procesa rasti kristalov SiC

Slika 2 prikazuje shemo pogojev procesa rasti kristalov SiC v tej študiji. Tipična temperatura procesa rasti se giblje od 2300 do 2400 °C, pri čemer se vzdržuje tlak od 5 do 20 Torr. Med procesom rasti se temperaturni gradient vzdržuje pri dT=50~150°C ((a) konvencionalna metoda). Včasih lahko neenakomerna dobava izvornih plinov (Si2C, SiC2, Si) povzroči napake pri zlaganju, politipske vključke in tako poslabša kakovost kristalov. Zato je bil v začetni fazi rasti s spreminjanjem položaja RF tuljave dT skrbno nadzorovan znotraj 50~100°C, nato pa med glavnim procesom rasti nastavljen na dT=50~150°C ((b) izboljšana metoda) . Za nadzor temperaturnega gradienta (dT[°C] = Tbottom-Tupper) je bila spodnja temperatura fiksirana na 2300 °C, zgornja temperatura pa je bila prilagojena od 2270 °C, 2250 °C, 2200 °C do 2150 °C. Tabela 1 predstavlja slike optičnega mikroskopa (OM) površine SiC bule, gojene v različnih pogojih temperaturnega gradienta po 10 urah.

Tabela 1: Slike površine SiC Boule z optičnim mikroskopom (OM), gojene 10 ur in 100 ur pod različnimi pogoji temperaturnega gradienta

Pri začetnem dT = 50 °C je bila gostota napak na površini SiC bule po 10 urah rasti znatno nižja kot pri dT = 30 °C in dT = 150 °C. Pri dT=30°C je lahko začetni temperaturni gradient premajhen, kar povzroči izgubo kristalov in nastanek napak. Nasprotno pa lahko pri višjem začetnem temperaturnem gradientu (dT=150°C) pride do nestabilnega stanja prenasičenosti, ki povzroči politipske vključke in napake zaradi visokih koncentracij prostih mest. Če pa je začetni temperaturni gradient optimiziran, je mogoče doseči visokokakovostno rast kristalov z zmanjšanjem nastajanja začetnih napak. Ker je bila gostota napak na površini SiC bule po 100 urah rasti podobna rezultatom po 10 urah, je zmanjšanje nastajanja napak v začetni fazi rasti ključni korak pri pridobivanju visokokakovostnih kristalov SiC.

Tabela 2: Vrednosti EPD jedkanih kroglic SiC pri različnih pogojih temperaturnega gradienta

napolitankepripravljeni iz kroglic, ki so rasle 100 ur, so bili jedkani, da bi preučili gostoto napak kristalov SiC, kot je prikazano v tabeli 2. EPD vrednosti kristalov SiC, gojenih pri začetnih dT=30°C in dT=150°C, so bile 35.880/cm² in 25.660 /cm², medtem ko je vrednost EPD kristalov SiC, vzgojenih v optimiziranih pogojih (dT=50°C), bistveno zmanjšana na 8.560/cm².

Tabela 3: Vrednosti FWHM in slike XRD kartiranja kristalov SiC pod različnimi pogoji začetnega temperaturnega gradienta

Tabela 3 predstavlja vrednosti FWHM in slike XRD kartiranja kristalov SiC, ki so zrasli pod različnimi pogoji začetnega temperaturnega gradienta. Povprečna vrednost FWHM kristalov SiC, zraslih v optimiziranih pogojih (dT=50°C), je bila 18,6 kotne sekunde, bistveno nižja kot pri kristalih SiC, zraslih v drugih pogojih temperaturnega gradienta.

Zaključek

Učinek temperaturnega gradienta začetne faze rasti na kakovost kristalov SiC smo proučevali s krmiljenjem temperaturnega gradienta (dT[°C] = Tbottom-Tupper) s spreminjanjem položaja tuljave. Rezultati so pokazali, da je bila gostota napak na površini SiC bule po 10 urah rasti pri začetnih pogojih dT=50 °C znatno nižja kot pri dT=30 °C in dT=150 °C. Povprečna vrednost FWHM kristalov SiC, zraslih v optimiziranih pogojih (dT=50°C), je bila 18,6 kotne sekunde, bistveno nižja kot pri kristalih SiC, zraslih v drugih pogojih. To kaže, da optimizacija začetnega temperaturnega gradienta učinkovito zmanjša nastanek začetnih napak in tako doseže visokokakovostno rast kristalov SiC.**